FIB技術（聚焦離子束）是什麼
利用靜電透鏡將離子束聚焦成2~3nm的離子束轟擊材料表面，以實現對材料的剝離、沉積、註入、切割和改性等納米加工操作。
FIB技術的優勢有哪些？
1.操作簡單、前處理步驟少，對樣品污染和損害程度相對低；
2.可實現定點微納尺度精準切割，尺寸可控，厚度均勻，適用多種顯微學和顯微譜學的分析；
3. 可實現切割、成像、化學分析一體化。
FIB技術原理
圖1 (a) FIB-SEM雙束系統工作原理示意圖;
(b) Ga離子束與樣品的相互作用示意圖;
(c) FIB離子束可是樣品的示意圖;
(d) FIB離子束和GIS系統在樣品表面進行誘導沉積的示意圖。
FIB-SEM可以簡單理解為單束聚焦離子束系統與普通掃描電鏡的集合。
離子鏡筒的結構示意圖如圖1(a)，目前應用最廣泛的是液態金屬鎵(Ga)離子源，因為Ga具有低熔點、低蒸氣壓的特點，同時易獲得高密度束流，可以刻蝕大部分材料。
Ga離子束可以被聚焦到5nm以下，高能離子與樣品表面原子之間的碰撞會將其表面原子濺射出來，這樣就可以通過離子束的掃描軌跡來實現對樣品進行精細的微納米尺度刻蝕功能，用來進行截面觀察和特殊形狀加工。
離子束還可以與氣體註入系統(GIS)結合可實現沉積或者增強刻蝕。
離子束/電子束誘導沉積
將含有金屬的有機前驅物加熱成氣態通過針管噴到樣品表面，當離子或電子在該區域掃描時，可以將前驅物分解成易揮發性成分和不易揮發性成分，不易揮發性成分會殘留在掃描區域，產生的揮發性氣體隨排氣系統排出
FIB-SEM制備TEM薄片流程
圖2 利用FIB-SEM制備透射電鏡薄片流程
01
利用 SEM 分析找到感興趣的區域，表面盡量平整。選定目標微區( 長×寬約為 15×2 μm) ，並在該微區內選定一特征點置於畫面中心，傾轉樣品臺至樣品表面與離子束垂直( ～ 54°) 。
為瞭避免在此過程中離子束對樣品表面的“誤傷”，通常還需利用電子束及離子束沉積的方式在該目標微區表面預先沉積約～1 μm 厚的 Pt 或 C，作為保護層( 配合氣體註入系統，GIS) ( 圖 2a)
02
待樣品傾轉到合適角度並移動到視野中心位置後，利用離子束在保護層上下兩側緊鄰區域向縱深方向挖出兩個凹型槽，初步將目標樣品暴露出來( 圖 2b) 。這個過程通常先采用大束流進行粗切，當靠近目標樣品時需要降低離子束束流進行精細切割，直到寬度約 1. 5 μm。然後，通過轉動樣品臺的傾角至 0 ～ 10°，並通過離子束繼續切割將目標樣品的底部及其一個側邊與母樣斷開。此時，目標樣品與母樣隻有一個側邊相連。
03
移動納米操作手，使其尖端緩慢接近樣品，按針尖與樣品的距離選擇合適的速度( 即保證移動
相應距離約需 5 ～ 10 秒) 。待針尖輕輕接觸到目標樣品頂部的端口位置，采用 GIS 系統對連接處進行Pt 沉積( 30 kV，20 ～ 50 pA) ，從而將目標樣品與納米操作手相連。之後，采用離子束將目標樣品與母樣從另一邊完全切離，並移動納米操作手將目標樣品從母樣中緩慢提出( 圖 2c) 。
04
將 FIB 專用的 TEM 載網豎直放入到專用樣品臺中，並在 FIB 中將載網傾轉和樣品同樣的角度，緩慢上移至優中心處。移動納米操作手使目標樣品緩慢下降，輕輕貼到載網上，然後利用 GIS 系統在目標樣品與 TEM 載網的接觸點上沉積 Pt 並連接，連接牢固後利用離子束切割將操作手的針尖與目標樣品進行斷開，撤出針尖。
05
對已經固定在 FIB 專用 TEM 載網上的目標樣品進行二次減薄和精修。為瞭保護樣品表面不被離子束很快刻蝕掉，樣品刻蝕角度需偏轉 1. 5°。隨著樣品減薄，其易受損傷程度增加，因此需要逐步降低束流，最終達到所需厚度( 通常為 ～ 100 nm) ( 在電子束 5 kV 或 3 kV 透亮) 。
加工註意事項：
FIB 刻蝕過程中，電荷容易在樣品表面積累產生荷電效應，從而造成樣品的漂移，通常需對樣品表面進行比常規SEM 分析更厚層的鍍碳或鍍金處理
FIB-SEM 制備出的 FIB 超薄樣品為微米大小納米厚度，隻有兩個連接點與 TEM載網相連，在後續的轉移和實驗過程極易遭受外力破壞。建議將 FIB 超薄片樣品妥善保存在超彈膜盒中，壓緊防止其自由移動。
參考文獻：
[1] 谷立新，李金華聚集離子束顯微鏡技術及其在地球和行星科學研究中的應用.