氣相色譜儀簡介
氣相色譜儀是用於分離復雜樣品中的化合物的化學分析儀器。氣相色譜儀中有一根流通型的狹長管道，這就是色譜柱。
在色譜柱中，不同的樣品因為具有不同的物理和化學性質，與特定的柱填充物（固定相）有著不同的相互作用而被氣流（載氣，流動相）以不同的速率帶動。當化合物從柱的末端流出時，它們被檢測器檢測到，產生相應的信號，並被轉化為電信號輸出。
在色譜柱中固定相的作用是分離不同的組分，使得不同的組分在不同的時間（保留時間）從柱的末端流出。其它影響物質流出柱的順序及保留時間的因素包括載氣的流速，溫度等。在氣相色譜分析法中，一定量（已知量）的氣體或液體分析物被註入到柱一端的進樣口中（通常使用微量進樣器，也可以使用固相微萃取纖維（sol i dphasemi cr oext r act i onf i br es）或氣源切換裝置）。當分析物在載氣帶動下通過色譜柱時，分析物的分子會受到柱壁或柱中填料的吸附，使通過柱的速度降低。分子通過色譜柱的速率取決於吸附的強度，它由被分析物分子的種類與固定相的類型決定。
由於每一種類型的分子都有自己的通過速率，分析物中的各種不同組分就會在不同的時間（保留時間）到達柱的末端，從而得到分離。檢測器用於檢測柱的流出流，從而確定每一個組分到達色譜柱末端的時間以及每一個組分的含量。通常來說，人們通過物質流出柱（被洗脫）的順序和它們在柱中的保留時間來表征不同的物質。
氣相色譜儀檢測器
氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種，最常用的有火焰電離檢測器（FID）與熱導檢測器（TCD）。這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應，同時可以測定一個很大的范圍內的濃度。
TCD從本質上來說是通用性的，可以用於檢測除瞭載氣之外的任何物質（隻要它們的熱導性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同），而 FID則主要對烴類響應靈敏。FID對烴類的檢測比 TCD更靈敏，但卻不能用來檢測水。兩種檢測器都很強大。由於 TCD的檢測是非破壞性的，它可以與破壞性的 FID串聯使用（連接在FID之前），從而對同一分析物給出兩個相互補充的分析信息。其它的檢測器要麼隻能檢測出個別的被測物，要麼可以測定的濃度范圍很窄。
有一些氣相色譜儀與質譜儀相連接而以質譜儀作為它的檢測器，這種組合的儀器稱為氣相色譜質譜聯用（GCMS，簡稱氣質聯用），有一些氣質聯用儀還與核磁共振波譜儀相連接，後者作為輔助的檢測器，這種儀器稱為氣相色譜質譜核磁共振聯用（GCMSNMR）。有一些 GCMSNMR儀器還與紅外光譜儀相連接，後者作為輔助的檢測器，這種組合叫做氣相色譜質譜核磁共振紅外聯用（GCMSNMRI R）。但是必須指出，這種情況是很少見的，大部分的分析物用單純的氣質聯用儀就可以解決問題。
氣相色譜儀基本組成
1.氣流系統
指載氣及其他氣體（燃燒氣、助燃氣）流動的管路和控制、測量元件。所用的氣體從高壓氣瓶或氣體發生器逸出後，通過減壓和氣體凈化幹燥管，用穩壓閥、穩流閥控制到所需的流量。
2.分離系統
由進樣室與色譜柱組成。進樣室有氣體進樣閥、液體進樣室、熱裂解進樣室等多種型式。色譜柱通常為內徑 2～3毫米、長 1～3米、內盛固定相的填充柱，或內徑 0. 25毫米、長20米以上 、內塗固定液的開管柱。樣品從進樣室被載氣攜帶通過色譜柱，樣品中的組分在色譜柱內被分離而先後流出，進入檢測器。
3.檢測系統
包括檢測器、微電流放大器、記錄器。檢測器（表 3）將色譜柱流出的組分，依濃度的變化轉化為電信號，經微電流放大器後，把放大後的電信號分別送到記錄器和數據處理裝置，由記錄器繪出色譜流出曲線。
4.數據處理系統
簡單的數據處理部件是積分儀。新型的氣相色譜儀都有微處理機作數據處理。
5.溫度控制系統及其他輔助部件
溫度控制器用於控制進樣室、色譜柱、檢測器的溫度。如果色譜柱放置在有鼓風的色譜爐內，則要求色譜爐能在恒定溫度或程序升溫下操作。重要的輔助部件有頂空取樣器、流程切換裝置等。
6.流動相
即載氣 可用氦氣、二氧化碳、氫氣、氮氣等。載氣的選擇與純化的要求取決於所用的色譜柱、檢測器和分析項目的要求，如對有些固定相不能與微量氧氣接觸，又如對熱傳導池檢測器宜用 氫氣作載氣；對電子捕獲檢測器須除去載氣中負電性較強的雜質，以利於提高檢測器的靈敏度。用分子量小的氣體作載氣時可用較高的線速，這時柱效下降不大，卻可以縮短分析時間，因為分子量小的氣體粘度小，柱壓增加不大，並且在高線速時可減小氣相傳質阻力。用氫氣作載氣時，在填充柱和開管柱中的流速可分別選用 35和2毫升/分左右。
7.固定相
一般來說，宜按“ 相似性” 原則選擇固定液；分析非極性樣品時用非極性固定液；分析強極性樣品時用極性強的固定液
把固定液塗敷於開管柱的內壁，或塗漬在載體上制成填充柱的固定相，均勿太厚。開管柱的d f宜為 0. 2～0. 4微米，填充柱的固定液含量宜為 3%～10%。載體顆粒約為柱徑的 0. 1，即 80～100目較好。這樣，組分在液相中傳質快載體粒度較小而又未增大填充不均勻性，有利於在較低的溫度下分析高沸點組分及縮短分析時間。
8.操作溫度
進樣室的溫度應根據進樣方法和樣品而定。氣化方式進樣時，氣化溫度既要使組分能充分氣化，又不會分解（裂解進樣除外）。檢測室的溫度以稍高於柱溫為好，可避免組分冷凝或產生其他問題。色譜柱溫的確定要作綜合考慮，即要照顧到固定相的使用溫度范圍、分析時間長短、便於定性和定量測定等因素。最好能在恒溫下操作，沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。滿意的操作溫度須由實驗求得。
9.樣品預處理
欲分析的化合物常用化學反應的方法轉變成另一種化合物，這稱為衍生物的制備。然後再對衍生物進行色譜分析。
預處理的好處是：
①許多化合物揮發性過低或過高，極性很小或熱穩定性差，不能或不適於直接取樣註入色譜分析儀進行分析，其衍生物則可以很方便地進入色譜儀；
②一些難於分離的組分，轉化成衍生物就便於分離和進行定性分析；
③用選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度的衍生物；
④樣品中有些雜質因不能成為衍生物而被除去。
常用術語
基線：在操作條件下，僅有純流動相進入檢測器時的流出曲線。
峰高與峰面積：色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高( peakhei ght ) 。用 h表示。
峰與峰底之間的面積稱為峰面積( peakar ea) ，用 A表示。
峰的區域寬度：a、峰底寬 WD=4σ=1. 70Wh/ 2b、半高峰寬 Wh/ 2=2. 355σc、標準偏差峰寬 W0. 607h=2σ
氣相色譜儀應用范圍
1．在衛生檢驗中的應用
空氣、水中污染物如揮發性有機物、多環芳烴[ 苯、甲苯、苯並（a）比等；農作物中殘留有機氯、有機磷農藥等；食品添加劑苯甲酸等；體液和組織等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、維生素等。
2．在醫學檢驗中的應用
體液和組織等生物材料的分析：如脂肪酸、甘油三酯、維生素、糖類等。
3.在藥物分析中的應用
抗癲癇藥、中成藥中揮發性成分、生物堿類藥品的測定等。
氣相色譜儀選購技巧
1.按需購物，有的放失
“ 需要什麼買什麼” 這似乎是一條很淺顯的原則，誰都知道，但是知道歸知道做歸做，因為許多人都還有另外一個“ 小九九” —“ 寬打窄用”，也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的 附件也都一塊買來。在若幹年前各單位買色譜儀時，如果上級撥款，就把所有的附件都買來，這實際上既浪費又給自己找麻煩，比如您的實際工作隻需要熱導檢測器和氫火焰離子化檢測 器就夠用瞭，可是訂購色譜儀時把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買瞭，結果用不著放在倉庫裡睡覺。所以應該是需要哪些檢測器和附件九隻買哪些，這既是按需購物，有的放失。如果您在需要某一附件時，再買一個新的性能更好的，不也既節約又實惠嗎，特別是現在各種儀器發展極快，新的功能不斷增加，已有的功能不斷改善，所以應該是當時需要什麼 買什麼，當時不需要的附件就不要買。
2.按體裁衣，量力而行
目前氣相色譜儀國內有許多廠傢有中高檔、中低檔產品，國內 2002年出版的《國產科學 儀器推薦產品》一書中列出瞭多種分析用氣相色譜儀，這些不同廠傢的氣相色譜儀大都有多 年生產的經驗，一般價格在2至8萬元上下。如果您是教學、一般常規測試，國內生產的這些氣相色譜儀應當是可以滿足要求瞭。如果您是配合生產的常規分析，就選擇隻有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀，如隻配熱導檢測器或隻配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀，這樣可以發揮其更大的有效性。當然如果由於工作的需要，比如需要高靈敏度、高再現性、高可靠性的分析和工藝過程控制，例如需要電子壓力控制、自動進樣器、大體積進樣、生產線上成年累月地不停機運轉等。同時又有經費支持，可以選擇國外高檔次的氣相色譜儀。目前世界上幾傢著名生產氣相色譜儀的廠傢在國內均有銷售機構，以其水平相近，各有其特點，可以說各有千秋，至於選擇哪一傢、哪一個型號，您就要花點時間來考查瞭。
3.調查研究，心中有數
在購買氣相色譜儀之前，要作一些調查研究，包括資料、市場、對象的調查。資料調查可以通過一些手冊、叢書（如朱良其漪等主編的《分析儀器手冊》李浩春主編的《分析化學手冊第五分冊：氣相色譜分析》傅若農等主編的《色譜技術叢書》有關分冊）。也可以通過專業儀器門戶網站瞭解有關廠傢的最近一期介紹。國外的廠傢也可以通過廠傢的互聯網站瞭解他們的最新產品和特點。市場調查是在資料調查的基礎上直接到有關廠傢作進一步地詳細考察，瞭解其性能、特點、價格，同時瞭解一些已經使用該產品的用戶，以便您到這些用戶處做更深一步的調查， 從實際分析的角度瞭解該儀器的特點、適用性和問題。
對象的調查包括使用該儀器的對象，如上述該產品的用戶。另外一個對象是您要做研究、做分析的對象，比如您主要是做水中有機物的分析，您就有必要瞭解一些目前進行這一工作的單位和文獻，看看進行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過這樣調研之後您要再買氣相色譜儀就心中有數瞭。
氣相色譜儀常見問題處理
結合常見問題，本文建議如下：
A 所有組分峰變小
1、進樣針缺陷 ：使用新針或無缺陷的針
2、進樣後漏夜 ：判斷漏夜點，維修之
3、MAE UP過大：分流比過大 ：調整氣體流速和分流比
4、分析物質分子量過大，底揮發樣品時：提高 I NJ。OVEN（主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）
5、NPD被污染物（二氧化矽）覆蓋：更換銣珠
6、NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純：更換銣珠，避免高溫使用
7、不分流進樣，分流閥關閉快：初始 OVEN溫高
8、檢測器與樣品不匹配
9、樣品的揮發：調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
B 峰伸舌
峰伸舌多右色譜柱過載：減小進樣量( 可能需提高儀器的 sensi t i v i t y使用大容量柱子：提高 OVEN，I NJ溫度：增大氣體流速
C 峰高峰面積不重復
1、進樣不重復，偏差大：自動進樣器—加強手動進樣的練習
2、其他峰型變化引起的峰錯位，幹擾
3、基線的幹擾
4、儀器系統參數設定的改變—參數標準化，規范化
D 負峰
1、Det ect or有數據處理系統信號極性接反：信號連接倒置
2、TCD中，樣品導熱系數大於載氣導熱系數：選擇數據處理中的“ 負峰處理”
3、ECD被污染，可能在正峰後跟隨負峰：清洗 ECD，更換之（若有必要）
E 樣品的檢測靈敏度下降
1、色譜柱，襯管被污染，使活性物質靈敏度小將清洗襯管：用溶劑（優級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
2、進樣時樣品滲漏（對易揮發物質更甚）：查找滲漏點
3、在 spl i t汽化進樣中，OVEN初始溫度過高：用低於樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化後擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降使用高沸點溶劑
F 峰分叉
1、進樣過激，不穩定，形成二次進樣：練習手動進樣—使用自動進樣器
2、色譜柱安裝失敗：重新安裝
3、splitless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合：使用相同的溶劑
4、柱子溫度波動：修理穩控系統
5、splitless進樣量大，時間長：希望用“ 溶劑在毛細管色譜柱前端安裝 5米的去效應“ 譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉
G 峰拖尾
1、襯管，色譜柱被污染；有活性點：清洗，更換之 （如有必要）
2、襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 ：註射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
3、色譜柱柱頭不平：用金剛砂切割，使之平
4、固定相的極性指標與樣品分析不匹配：換匹配的柱子
5、樣品流通路線中有冷井：消除路線中的過低溫度區
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 ：清洗更換襯管，切除柱頭 10cm
7、進樣時間過長 ：縮短之
8、分流比低 ：增大分流比（至少大於 20/ 1）
9、進樣量過高：減小進樣體積或稀釋樣品
10、醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾：用極性大的色譜柱，樣品衍生處理
H 保留時間漂移
1、溫度變化：檢查柱溫箱的溫度
2、氣體流速變化：註射甲烷，測定載氣線速度
3、進樣口泄露：檢查進樣墊；判斷其他泄露處
4、溶劑條件變化：樣品，標準品使用相同的溶劑
5、色譜柱被污染：切除柱頭 10cm，高溫老化，清洗
I 分離度下降
1、色譜柱被污染 ：方法同上
2、固定相被破壞（柱流失）：更換之
3、進樣失敗：檢查泄露，維修之檢查吹掃時間；檢查溫度的適應性；檢查襯管
4、樣品濃度過高：稀釋；減少進樣量；用高分流比
J 溶劑峰拉寬
1、色譜柱安裝失敗
2、進樣滲漏
3、進樣量高：提高汽化溫度
4、分流比低 ：提高分流比
5、OVEN低
6、分流進樣時，初始 OVEN過高 ：降低初始柱溫，使用高沸點溶劑
7、吹掃時間過長（不分流進樣）：定義短時間的吹掃程序
氣相色譜儀維護
1.保證汽化室密封墊的氣密性
a、進樣口的矽橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關，一般可以用數十次，矽橡膠墊漏氣時會引起基線的波動，分析的重現性變差，從而使結果不準。
b、由於進樣器穿刺過多，使矽橡膠墊碎屑進入汽化室，如果碎屑過多，高溫時會影響基線的穩定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行請經常更換密封墊和經常檢查汽化室的氣密性。
2.經常清理汽化室或襯管
a、由於長期使用，汽化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質，如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多餘的峰，給分析帶影響，因此要經常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
b、汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進樣口註入無水乙醇或丙酮，反復幾次，最後加熱通氣幹燥。
3.氣路的經常性檢漏
a、一般情況下，在購置新儀器時已經進行過檢漏，但是在使用過程中如發現靈敏度降低、保留時間延長、出現波浪狀的基線等，則應重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應該經常性檢漏，以免發生危險。
b、有的控制閥門是用“ O” 形橡膠圈，由於長期磨損，可能漏氣；進樣口矽膠墊不經常更換、色譜柱沒有接好……. 都可能漏氣。故要經常檢漏！
4.熱導檢測器（TCD）的清洗
a、拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至 200－250度，從進樣口註入 2ml 有機溶劑，重復數次，通氣至幹燥。
b、清洗時絕對不能通電橋電流。否則會損壞檢測器！！！！
5.電子俘獲檢測器（ECD）的清洗
a、清洗法同熱導檢測器。
b、清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。於 250度。
c、對於放射源是 Ni 63檢測器溫度在 250－300之間，而氚鈧源溫度應不高
d、在清洗 ECD時必要時做好個人防護！！
6.氫焰檢測器（FI D）的清洗
a、清洗的目的是為瞭提高檢測器的絕緣程度。
b、污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復沖洗，然後用熱冷風交替吹幹。
c、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡 10－15mi n，用綢子或紗佈擦拭幹凈。烘幹待安裝。
d、裝配時要恢復原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側視極化極與噴嘴口二者處於同一水平。
e、註意：清洗完後，所有的配件禁止用手接觸，安裝時要戴幹凈手套，所有的工具用前要清洗幹燥。
7.氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗
由於上述二檢測器與 FI D結構基本相似，故清洗方法參考 FI D的清洗。NPD註重銣銖的清洗；而 FPD則應註重光窗的清洗，但註意不要將光電管暴露於強光下如何防止 FI D收集極上的積垢清除收集極積垢，拆洗 FI D時，常把噴嘴拆斷造成瞭不可挽回的損失。依據 FI D工作原理，收集極對地為高阻，一般都在 107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。所以當操作 FI D遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗 FI D檢測器，而應先尋找其它引起噪聲的原因如：
a、氣流比是否合適;
b、汽化室嚴重污染;
c、柱流失嚴重( 老化不夠) ;
d、靜電放大器不穩定;
e、極化電壓不穩定;
f、有關信號連接接觸不良;
g、市電不穩定;
h、接地不正確;
i、數據處理機有故障或參數設置不合理;
j、氣體純度欠佳( 特別是使用各種氣體發生器時) ;
k、色譜柱連接以後各接頭有嚴重漏氣。
8、我們經常看到檢測器特別是收集極內沉積的白色粉末壯物質，均是矽酮型固定相流失經 FI D中燃燒後生成的二氧化矽所致。為防止二氧化矽在檢測器中積聚要註意以下幾點：
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②最好應用純度較高（如色譜級純）的固定相 OV101；少用純度差的 DC200。
③在滿足分析對 FI D靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出 FI D。
在確認可能是 FI D污染引起某種脈沖尖峰幹擾噪聲後。其清除積垢方法有以下三種供大傢參考使用。
①：註射若幹微升氟裡昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化矽反應後形成可揮發性物質。
②：拆下檢測器的有關部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時，用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前，再用丙酮清洗一次。
③：若相關部分特別是收集極積垢太多時，可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。
內容來源：儀器設備實驗淘
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