赫施曼助力鉛精礦中銻含量的測定

銻是鉛精礦中常見的伴生元素,銻在鉛電解時主要起改善陽極泥結構的作用,有利於鉛的電解精煉;若銻含量超過一定范圍,精礦冶煉中鉛的損失量相應增大。因此鉛冶煉工藝對鉛精礦中的銻含量有嚴格的限制。

根據GB/Z 39124-2020,測定鉛精礦中銻含量的測定方法為濾紙還原-硫酸鈰滴定法。

一.所需試劑或材料

1.金屬銻、硫酸鉀、濾紙、硫酸(ρ=1.84g/mL)、磷酸(ρ=1.70g/mL)、硝酸(ρ=1.42g/mL)、乙醇(95%)、鹽酸(1+1)、硫酸(9+82)、亞甲基藍指示劑(1g/L)、甲基橙指示劑(1g/L);

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2.硫酸鈰標準滴定溶液(≈0.02moL/L):

a)稱取8.08g四水合硫酸鈰,置於250mL燒杯中,加入100mL硫酸後加熱至溶解完全,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用硫酸稀釋至刻度,搖勻。

b)稱取0.040~0.050g(精確至0.00001g)金屬銻於250mL錐形瓶中,同時加入5~8顆玻璃珠、15mL硫酸,加熱至溶解完全,繼續加熱至冒硫酸煙5~10min,取下冷卻。

用瓶口分液器沿瓶壁緩慢加入35mL鹽酸、15 mL磷酸、40mL水,搖勻,煮沸取下,加入3滴亞甲基藍指示劑、3滴甲基橙指示劑,在保持溶液80~90℃的溫度下,用硫酸鈰標準滴定溶液a)滴定,滴定至紅色褪去時補加2滴亞甲基藍指示劑、2滴甲基橙指示劑,繼續滴定至溶液的紅色褪盡突變至亮藍色為終點。

c)隨同標定做空白試驗。

d)計算硫酸鈰標準滴定溶液濃度。

二.測試

稱取0.50g(精確至0.0001g)含銻鉛精礦樣品於250mL錐形瓶中,用少量水潤濕,加入5~8顆玻璃珠、2g硫酸鉀、15mL硫酸,在電爐上加熱溶解,冒白煙時逐滴加入硝酸至溶液黑色褪去(碳氧化完全),樣品分解完全後,繼續加熱至冒濃白煙5~10min,冷卻。

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用少量水沖洗錐形瓶,繼續加熱至冒濃白煙,除盡氮的氧化物。於試液中加入10㎠濾紙,炭化後,加熱至暗紅色消失,繼續加熱10~15min(控制樣品溶液剩餘體積約為10mL),溶液逐漸變為淡黃色,取下,冷卻。

用瓶口分液器沿瓶內壁加入35mL鹽酸溶液、15mL磷酸、40mL水,搖勻,煮沸,取下,滴加3滴亞甲基藍指示劑、3滴甲基橙指示劑,保持溶液溫度為80~90℃,用硫酸鈰標準滴定溶液滴定至紅色褪去,補加2滴亞甲基藍指示劑、2滴甲基橙指示劑,繼續滴定至溶液紅色褪盡突變至亮藍色(鐵含量高時為黃綠色)為終點。計算銻含量。

在檢測鉛精礦中銻含量的過程中,涉及大量的液體移取和滴定工作。

針對液體移取,尤其是硫酸、硝酸等較為危險的試劑,赫施曼提供耐腐蝕瓶口分配器,可以更加安全、便捷、準確地完成移液工作。

針對滴定,赫施曼提供光能滴定和電子滴定器。

光能滴定器可實現滴定液直接抽取、手轉矽膠輪控制滴定速度、屏幕數顯直接讀數;電子滴定器可實現滴定液自動抽取、觸屏或鼠標控制滴定速度、屏幕數顯直接讀數、設置預滴定等。二者都可解決常規滴定管的三大難點:灌液慢、控速難,讀數亂(不同人、不同位、不同次的凹液面讀數均有可能出現偏差)。提高工作效率,降低瞭培訓成本和人員個體差異,數據更加準確、穩定。

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